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手持近紅外光譜儀測定用樣品應干燥，否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
手持近紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。
如手持近紅外光譜儀所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。

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