近紅外光譜儀需要注意什么呢? 急需賜教
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  • 近紅外光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
  • 近紅外光譜儀壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
  • 近紅外光譜儀如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用KCL(也同KBr一樣預(yù)處理后使用)代替KBr進(jìn)行壓片,但也可比較KCL壓片和KBr壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用KBr進(jìn)行壓片。
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