醋酸正丙酯的合成方法是什么?
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  • 醋酸正丙酯(n-Propyl acetate)是一種常見的酯類化合物,廣泛應用于溶劑、香料和有機合成領域。其合成主要通過酯化反應和酰氯法實現,以下是兩種典型方法及實驗要點: 一、酸催化酯化法(常規合成)原理:乙酸與正丙醇在酸性催化劑(如)作用下發生可逆酯化反應,化學方程式為: CH?COOH + CH?CH?CH?OH ? CH?COOCH?CH?CH? + H?O 實驗步驟: 1. 配料與裝置:按1:1.2的摩爾比混合冰醋酸與過量正丙醇(提高乙酸轉化率),加入3%-5%的作催化劑。安裝回流冷凝管與分水器,形成共沸除水體系。 2. 加熱回流:油浴加熱至110-120℃,反應4-6小時。分水器中水層逐漸增多,通過Dean-Stark裝置移除生成水以打破平衡。 3. 后處理: - 中和:冷卻后加入飽和碳酸鈉溶液至pH中性,分液去除酸性水層。 - 洗滌:依次用飽和水、水洗滌有機相。 - 干燥:加入鈉或分子篩干燥。 - 蒸餾:常壓蒸餾收集101-103℃餾分,產率可達65-75%。 注意事項: - 需緩慢加入避免局部碳化。 - 控制溫度防止副反應(如醇脫水生成烯烴)。 二、酰氯法(替代) 原理:乙酰氯與正丙醇直接反應,無需催化劑: CH?COCl + CH?CH?CH?OH → CH?COOCH?CH?CH? + HCl↑ 操作要點: 1. 冰浴下將正丙醇逐滴加入乙酰氯中,維持溫度98%),適合實驗室及工業規模化生產。實際應用中可根據設備條件和環保要求選擇合適工藝。
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