異戊基溴化鎂制備方法及步驟

反應原理

異戊基溴化鎂（IsopentylmagnesiumBromide）是一種格氏試劑，由異戊基溴（1-溴-3-甲基丁烷）與金屬鎂在無水乙醚或四氫呋喃（THF）中反應制得：

$$\ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$

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實驗步驟

1.儀器與試劑準備

-儀器：干燥三頸燒瓶（配機械攪拌器）、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗、溫度計、氮氣/氬氣保護系統。

-試劑：

-異戊基溴（無水處理，分子篩保存）

-鎂屑（活化處理：稀鹽酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干）

-無水乙醚或THF（鈉絲/二苯甲酮指示劑至藍色）

-少量碘晶體（引發反應）

2.反應裝置搭建

-將三頸燒瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱（120℃）干燥30分鐘，趁熱組裝，通惰性氣體（N?/Ar）置換空氣。

3.投料與引發反應

-向燒瓶中加入鎂屑（1.1當量）、少量碘晶體和10%體積的溶劑。

-緩慢滴加異戊基溴（1.0當量）與剩余溶劑的混合液（約5-10mL），微熱（40℃水浴）至溶液變渾濁并放熱（碘紫色消失），表明反應引發。

4.主反應控制

-保持惰性氣氛，將剩余異戊基溴溶液緩慢滴入反應體系（控制滴速維持微沸）。

-反應溫度：乙醚體系（35-40℃），THF體系（65-70℃）。

-滴加完畢，升溫回流30分鐘至鎂屑完全消失。

5.終點判斷與保存

-終點：反應液呈灰色均相，無鎂屑殘留。

-保存：冷卻至室溫，惰性氣氛下密閉避光儲存（短期使用），或滴定濃度后用于后續反應。