本報告概述了廣東言侖生物科技有限公司進行的乙炔基溴化鎂(HC≡CMgBr)溶解性能關鍵測試結果。該格氏試劑對空氣和水分高度敏感,其溶解性直接影響其在有機合成(如炔烴延伸、炔丙醇制備)中的反應效率與操作可行性。
測試方法與條件:
*樣品:言侖生物提供的乙炔基溴化鎂,以溶液形式(濃度:XM,溶劑:四氫呋喃)或固體形式(嚴格無水無氧條件下轉移)提供。
*溶劑:測試了常用非質子溶劑:四氫呋喃(THF)、乙醚(Et?O)、甲苯、正己烷。所有溶劑均經嚴格干燥除水除氧處理(如分子篩干燥、氮氣鼓泡)。
*操作:在惰性氣氛保護下(手套箱或Schlenk線操作),將定量的乙炔基溴化鎂溶液或固體加入目標溶劑中,在特定溫度(通常室溫或0°C)下攪拌混合。
*評估:主要觀察溶液是否澄清透明、均一穩定,或出現沉淀、渾濁、分層等現象。記錄完全溶解、部分溶解或不溶的狀態及溶液穩定性隨時間的變化。
主要測試結果:
1.四氫呋喃(THF):乙炔基溴化鎂在THF中表現出優異的溶解性。溶液通常能形成澄清、均一、穩定的深色溶液(顏色取決于濃度,可為棕色至深灰色)。THF是乙炔基溴化鎂最常用和最可靠的溶劑,其強配位能力有效穩定了格氏試劑。
2.乙醚(Et?O):乙炔基溴化鎂在乙醚中具有良好的溶解性,也能形成相對澄清的溶液。雖然溶解度和穩定性通常略遜于THF(尤其在高濃度或低溫下可能輕微渾濁),但乙醚仍是其常用的有效溶劑,尤其在某些特定反應中。
3.甲苯:乙炔基溴化鎂在甲苯中的溶解性較差。通常僅能部分溶解或形成渾濁、不穩定的懸浮液/漿狀物,靜置后易析出沉淀。甲苯并非其適用的反應溶劑。
4.正己烷:乙炔基溴化鎂在正己烷中幾乎不溶。加入后立即或很快析出大量固體沉淀,無法形成有效溶液。
關鍵影響因素:
*濃度:在THF和Et?O中,濃度過高可能導致溶液粘稠或輕微渾濁。
*溫度:低溫(如0°C或更低)通常會降低其在所有溶劑中的溶解度和溶解速度。
*雜質:微量的水或氧會迅速導致試劑分解,產生沉淀(Mg(OH)Br等)并放出乙炔氣,嚴重破壞溶解性和反應活性。
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