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廣東言侖生物:溴乙烯制備工藝及流程詳解
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  • 溴乙烯(VinylBromide,C?H?Br)是一種重要的有機合成中間體,主要用于醫(yī)藥、農(nóng)藥及高分子材料合成。其主流制備工藝為乙烯溴化-脫溴化氫法,流程如下:

    1.原料準備

    -乙烯(C?H?):高純度氣體(≥99.9%)。

    -溴素(Br?):工業(yè)級,經(jīng)脫水處理。

    -溶劑:四氯化碳(CCl?)或二氯乙烷,作反應介質(zhì)。

    -催化劑:三氯化鋁(AlCl?)或鐵粉,促進溴化反應。

    2.溴化加成反應

    乙烯與溴素在溶劑中發(fā)生加成反應,生成1,2-二溴乙烷:

    C?H?+Br?→BrCH?CH?Br

    -條件:溫度20-50℃,常壓,催化劑用量0.5-1.5%。

    -控制要點:溴素緩慢滴加以防劇烈放熱,尾氣用堿液吸收殘余溴蒸氣。

    3.脫溴化氫反應

    1,2-二溴乙烷在強堿作用下脫去一分子HBr,生成溴乙烯:

    BrCH?CH?Br+NaOH→CH?=CHBr+NaBr+H?O

    -條件:

    -堿液:20%NaOH或KOH溶液。

    -溫度:80-90℃(避免高溫導致聚合)。

    -操作:連續(xù)滴加堿液,反應釜配備高效攪拌及回流冷凝裝置。

    4.分離與精制

    1.分層分離:反應混合物靜置分層,有機相(含溴乙烯)與水相(含NaBr)分離。

    2.水洗中和:有機相用稀酸(如5%HCl)洗滌至中性,去除殘留堿。

    3.干燥脫水:經(jīng)無水氯化鈣或分子篩干燥。

    4.精餾提純:

    -初餾:50-60℃除去低沸物(如溶劑)。

    -主餾分:收集15-16℃的溴乙烯餾分(沸點15.8℃),純度≥99.5%。

    5.安全與環(huán)保

    -防聚合:產(chǎn)品中添加阻聚劑(如對苯二酚)。

    -密閉操作:全過程氮氣保護,避免接觸空氣形成爆炸性混合物。

    -廢氣處理:HBr尾氣用堿液吸收制溴化鈉;廢溶劑回收再利用。

    ---

    工藝特點

    -產(chǎn)率:全程收率可達85%以上。

    -純度:精餾后產(chǎn)品滿足醫(yī)藥合成要求。

    -安全警示:溴乙烯屬易燃致癌物,操作需防爆設施及全面防護。

    此工藝成熟高效,適合廣東言侖生物等企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn),兼顧經(jīng)濟性與安全性。

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