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芴和芴酮共熔點的測定:
試劑的精制
將純度為96.87%的工業芴用無水乙醇進行重結晶, 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。將由工業芴催化氧化制備的芴酮用進行重結晶,CAS 3236-71-3雙酚芴價格, 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。
試樣的配制
稱量重結晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質量, 使用電子天平分別準確稱量芴和芴酮進行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標準試樣待用。 在配制各組成的標準試樣過程中, 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制, 盡量使其成為均勻的細粉狀混合物, 可以使用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。
用氣相色譜儀檢測配制的不同組成標準試樣中芴和芴酮的含量, 以確保配制的標準試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。
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1.由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:以工業芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉移劑,以含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70~83°C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
2.根據權利要求1所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加,初始投料量或每次補加芴的量使反應體系中芴與9-芴酮形成溶液。
3.根據權利要求2所述的由芴制備9-芴酮的方法,其特征在于:所述原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加芴,初始投料量或每次補加芴的量使反應體系中芴與9-芴酮的摩爾比為1 ~ 2:1。
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芴酮的汽相氧化生產和精制過程為:
1)在反應器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應,冷卻成純度為90~95%的工業芴酮。
2)將上述工業芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。
根據權利要求1的芴酮制備方法,其特征在于所述的工業芴酮20g放入5~ 50%的20~100ml氧氧化鈉水溶液中,在50~100C溫度下恒溫1~5小時,并不斷攪拌,然后冷卻千燥,完成精制過程.
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