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孝義市金精化工有限公司
主營：芴酮,洗油,工業芴,雙酚芴,雙醚芴,中質洗油
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芴酮制備方法
根據權利要求1或2的芴酮制備方法，其特征在于所述的釩鉀觸媒制作過程為在600ml水中加入10~30g草酸制成濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液，于此溶液中加入11.7g偏釩酸銨和13.9~87.0g硫酸鉀，使鉀和釩的原子比≈0.8~5 ，溶解后浸入300ml浮石，經漫泡、轉勻后，在70C和120C溫度下進行二次烘干各3~5小時。
本發明屬于精細化工領域，特別涉及用汽相催化氧化方法由芴制備工業芴酮和工業芴酮的精制方法。
芴酮是一種重要的化工原料，可以用作為、染料和功能性高分子化合物的原料。現有的由芴制備芴酮的方法可分為液相方法和汽相方法兩種類型。液相方法有用做溶劑的(C.A.1958)，有用二甲亞砜做溶劑的(US3875237).液相法的缺點在于使用和排出液態廢料，會造成環境污染，因此，液相法的應用受到限制。汽相方法不排出液相廢料，不污染環境，適合于工業應用。
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9-芴酮肟制備條件優化：
堿及其加料順序
酮和羥胺反應生成肟是一可逆過程，為使反應順利進行，通常需要酸堿調節.據此我們認為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應平衡.通過多次試驗發現，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應很快完成; TLC檢測發現，產物純度高，后處理很方便:直接將反應液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.
同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內全部反應.綜上可知反應，只需加人適量堿打破平衡、使反應向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關.
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對芴酮 的生成：
把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加熱溶于 １７０ｍｌ ５０％的乙醇溶液。 在加 熱至近沸騰時， 加入 ５ｇ對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物， 以少量乙醇洗滌三次． 用 ８０ｍｌ蒸餾水把沉 淀物移人燒杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持續攪 拌 ｌｈ， 趁熱抽濾， 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌， 干燥 ， 產量 ２．６ｇ．
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第6年
