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由芴制備9-芴酮的方法,以工業芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,9-芴基甲醇生產廠家,以季銨鹽為相轉移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
我們以芴酮的產率為指標,以反應溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進行了L9(34)正交試驗,得到較優的反應條件為:反應溫度56'C,催化劑與芴的質量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應的較優條件為:反應溫度56C,催化劑與芴的質量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產率可達92. 1%,粗芴酮經一次重結晶后純度即可提高到99%以上。
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9-芴酮的性質及應用
9-芴酮是芴的 9 位氧化產物, 分子式為 C 13 H 8 O,。 呈淺黃色針狀晶體, 不純時有熒光。
9-芴酮是一種重要的精細化工中間體, 主要用于、 農業、 染料工業、 靜電復印業和有機發光材料等領域。 在工業中可以用于合成藥、 交感神經和止痙攣劑等; 在農業中用于合成除草劑和殺蟲劑等 ; 在染料工業中用作合成芳香二胺染料 ; 在靜電復印業中用來制作感光材料; 另外, 芴酮類分子在聚集誘導發光(AIE)和刺激響應的熒光轉換方面展現出優良的性能。
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芴和芴酮共熔點的測定:
試劑的精制
將純度為96.87%的工業芴用無水乙醇進行重結晶, 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。將由工業芴催化氧化制備的芴酮用進行重結晶, 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。
試樣的配制
稱量重結晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質量, 使用電子天平分別準確稱量芴和芴酮進行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標準試樣待用。 在配制各組成的標準試樣過程中, 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制, 盡量使其成為均勻的細粉狀混合物, 可以使用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。
用氣相色譜儀檢測配制的不同組成標準試樣中芴和芴酮的含量, 以確保配制的標準試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。
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