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芴酮是芴的重要衍生物, 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉移催化技術, 以空氣為氧化劑, 反應本身符合原子經濟性反應的標準, 是一種綠色合成方法。
在本課題組的前期研究中, 發現芴與芴酮可形成共熔體, 開發了以產物芴酮作為溶劑的相轉移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持, 筆者設計了近似測定芴與芴酮的低共熔點及其組成的實驗方法。 該實驗方法簡單、 快速、 易于操作, 適合作為基礎化學的教學實驗。
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按照本發明的芴酮制備方法,既可高產率地獲得純度為90~95%的工業芴酮,又可制取純度為97~98%的精制芴酮。精制過程主要是用堿金屬氨氧化物溶液除去工業芴酮中的。
下面結合實施例對本發明作進一步說明。
釩鈦觸媒的制作過程
按照本發明,也可以使用其它類型的觸媒,所列舉的三種觸媒為優選觸媒。這些觸媒可以單獨使用,也可以配合使用,優選釩鉀觸媒和釩鈦觸媒(或釩錫觸媒)按比例配合使用。
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芴酮制備方法
根據權利要求1或2的芴酮制備方法,其特征在于所述的釩鉀觸媒制作過程為在600ml水中加入10~30g草酸制成濃度為0.016~0.05g/ml的草酸水溶液,于此溶液中加入11.7g偏釩酸銨和13.9~87.0g硫酸鉀,使鉀和釩的原子比≈0.8~5 ,雙酚芴,溶解后浸入300ml浮石,經漫泡、轉勻后,在70C和120C溫度下進行二次烘干各3~5小時。
本發明屬于精細化工領域,特別涉及用汽相催化氧化方法由芴制備工業芴酮和工業芴酮的精制方法。
芴酮是一種重要的化工原料,可以用作為、染料和功能性高分子化合物的原料?,F有的由芴制備芴酮的方法可分為液相方法和汽相方法兩種類型。液相方法有用做溶劑的(C.A.1958),有用二甲亞砜做溶劑的(US3875237).液相法的缺點在于使用和排出液態廢料,會造成環境污染,雙酚芴廠家,因此,雙酚芴工廠直發,液相法的應用受到限制。汽相方法不排出液相廢料,不污染環境,適合于工業應用。
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