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孝義市金精化工有限公司

主營:芴酮,洗油,工業芴,雙酚芴,雙醚芴,中質洗油

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CAS 3236-71-3雙酚芴批發-金精化工廠家供應

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芴酮制備方法:

1)選用含釩化合物如偏釩酸銨或偏釩酸鈉,和含鉀化合物制作鉀與釩的原子比為0. 8~5的釩鉀觸媒,或者和含錫化合物制作錫與釩的原子比為0. 5~5的釩錫觸媒。

2)將上述配比的藥劑溶解在濃度為0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中,配方選用偏釩酸銨時,草酸和偏釩酸銨的重量比為1~2.5。

3)待水分蒸發完后,放入旋轉鍋內旋轉0.5~1小時,完成轉勻過程。

4)然后在70~650C溫度下烘干、焙燒5~20小時。

5)在反應器中放入一種或多種觸媒,將熔化的原料芴滴入含分子氧氣流中,使該氣流流經反應器中的觸媒層完成氧化反應。

6)將上述工業芴酮溶入5~50%的堿金屬氫氧化物水溶液中,工業芴酮和溶液的比例選用1:1~5g/ml,在50~100C下恒溫烘烤并不斷攪拌1~5小時,冷卻后獲得精制芴酮。

按照本發明的制作觸媒方法所制作的觸媒,由于經過浸泡,觸媒物質滲透到載體的所有縫隙中,并經烘干、焙燒后,和載體緊密地結合在一起,同時由于經過轉勻處理,觸媒物質均勻地、密實地分布在載體表面,顯著地提高了觸媒的催化作用和使用壽命。試驗證明,按照本發明的方法所制作的觸媒,使用壽命可達3~4年,比現有技術提高2倍以上,適合于工業應用。

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芴酮是芴的重要衍生物,CAS 3236-71-3雙酚芴批發, 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉移催化技術, 以空氣為氧化劑, 反應本身符合原子經濟性反應的標準, 是一種綠色合成方法。

在本課題組的前期研究中, 發現芴與芴酮可形成共熔體, 開發了以產物芴酮作為溶劑的相轉移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持, 筆者設計了近似測定芴與芴酮的低共熔點及其組成的實驗方法。 該實驗方法簡單、 快速、 易于操作, 適合作為基礎化學的教學實驗。

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9-芴胺的制備實例

在500mL圓底燒瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀鹽酸,70C水浴中磁力攪拌,TLC監測反應進程.反應結束后,趁熱抽濾,濾餅轉人燒杯,加入和(體積比為1 : 1),攪拌,抽濾洗滌殘余固體,合并濾液,減壓下脫去溶劑,真空干燥得產品.9 -芴胺鹽酸鹽熔點:254. 8~257.7 °C(文獻值255~257 °C[0])

從9 -芴酮合成9 -芴酮肟,文獻中采用胺為原料、乙醇為溶劑回流反應,反應收率只有90%.我們借鑒此法,卻始終不能反應完全,不僅反應時間長而且純化困難.因此,有必要優化反應條件.

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