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對芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加熱溶于 170ml 50%的乙醇溶液。 在加 熱至近沸騰時, 加入 5g對 甲醛。 于攪 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 閉燒瓶 中于 室溫下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽濾得紫紅色沉 淀物, 以少量乙醇洗滌三次. 用 80ml蒸餾水把沉 淀物移人燒杯. 在 70t2~80℃下持續攪 拌 lh, 趁熱抽濾, 紅色沉 淀物 用 溫水洗 滌, 干燥 , 產量 2.6g.
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芴與芴酮的低共熔點的確定
為確定芴與芴酮的低共熔點, 按照第 2、 3 小節中所述的實驗操作進行實驗: 配制不同芴/芴酮組成的標準試樣并測定其熔點。 將試樣組成與平均熔點近似看成直線關系, 用小二乘法擬合表1 的數據, 得到兩條不同斜率的直線方程, 分別為: Y= - 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程組, 得到芴和芴酮的低共熔點為57.4 °C, 共熔組成為: 芴39%, 芴酮61% (摩爾分數)。
為驗證小二乘法處理實驗數據的可靠性。 按解方程組得到的芴與芴酮的低共熔點及共熔組成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)組成的標準試樣, 3 次測定其熔點為 58 °C, 與小二乘法作圖求解的結果基本一致。
用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣熔點的同時,雙酚芴價格, 也采用傳統的毛細管方法測定了不同芴/芴酮組成試樣的熔點, 作圖和小二乘法處理數據后得到相同的芴和芴酮的低共熔點及共熔組成。
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9一芴酮的合成工藝 ,雙酚芴生產加工, 以工業芴為主要原料 , 加入適當催化劑和溶劑 ,物料進入反應釜內加熱溶解 ,經過反應釜外循環 , 通過微泡發生器 回到反應釜內反應 , 反應后 的物料經冷卻結晶、 分離 、 洗滌 、 重結晶獲得芴酮; 具體步驟如下 :
1 ) 在反應釜內 ,雙酚芴工廠直發, 將工業芴在 40 ~80 溫度下溶解于溶劑 中 , 加人催化劑 , 常壓下在反應釜內進行攪拌 , 至完全溶解 ;
2 )與反應釜相連 的循環管路開始通人氧氣進行氧化 , 反應釜底流出的物料與氧氣一起通過循環管路上的微泡發生器返 回到反應釜內反應 ;
3 ) 反應結束后 , 將物料冷卻結 晶, 通過離心機分離結晶體及母液 ;
4 ) 將步驟 3 的結晶體進行水洗之后得到粗芴酮 ;
5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進行減壓蒸餾處理 , 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 , 釜底為粗芴酮 ;
6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮, 進行重結 晶處理 , 得到芴酮 , 再經干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧氣的流量為 0.04 ~l m ,氧化時間 為 1 —5 h :
所 述 的物料 的質 量 比為 芴 : 溶 劑 : 催 化 劑= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1
所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99% , 9一芴 酮 產率>85%。
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