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芴空氣液相氧化合成 9-芴酮用于蒽渣中菲的提取分離

以質量分數為 45%的 KOH 水溶液為催化劑， 空氣為氧化劑， 芴氧化合成 9-芴酮。通過對反應溶劑、 反應溫度和催化劑用量的考察， 確定佳的反應條件為： DMSO 為溶劑， n(KOH): n(芴) = 0.06: 1， 50o C 下反應 30 min， 芴完全轉化， 9-芴酮的收率和選擇性都接近 100%。

以質量比 4:1 的菲和 9-芴酮模型混合物為分離對象， 采用相圖法和溶解度計算法得到分離的液固比。 為分離溶劑， 為第二分離溶劑得到的佳液固比（質量比） 分別為 1.6: 1 和 2.8: 1。 以菲和芴的模型混合物為原料， 反應 50 min 后芴完全轉化， 得到菲和 9-芴酮的混合物。用和分離后得到菲和 9-芴酮的純度大于 98%，收率大于 91%。 以預處理過的蒽渣為原料， 反應–分離后得到菲的純度和收率分別為76.58%和 89.86%； 9-芴酮的純度和收率分別為 93.98%和 84.52%。

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芴和芴酮共熔點的測定：

試劑的精制

將純度為96.87%的工業芴用無水乙醇進行重結晶， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。將由工業芴催化氧化制備的芴酮用進行重結晶，9-(羥基甲基)芴生產廠家， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。

試樣的配制

稱量重結晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質量， 使用電子天平分別準確稱量芴和芴酮進行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標準試樣待用。 在配制各組成的標準試樣過程中， 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制， 盡量使其成為均勻的細粉狀混合物， 可以使用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。

用氣相色譜儀檢測配制的不同組成標準試樣中芴和芴酮的含量， 以確保配制的標準試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。

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9-芴酮(9-Fluorenone)，別名次甲酮分子，呈黃色斜方結晶體熔點84C沸點341.5C，是一種重要的精細化工原料，目前主要由煉焦工業中提取的勞經各種氧化法制得。早在30~50年代國外對芴酮在染料、、等方面已有研究。以芴酮為原料主要合成含勞結構的單體或衍生物，用于改性或合成性能特別的高分子材料(如含結構的環氧樹脂、聚酷、聚碳酸酷和聚酷)，合成電子攝影的非銀系感光材料、和的中間體(如制造交感神經、止痙攣劑、抗和的殺蟲劑植物生長助劑等)染料中間體洗滌劑，酮本身還可以作為多種化合物(如睛的光引發劑等)。由于我國對酮的應用研究剛剛起步主要合成、耐溫性好、低吸濕性的高分子材料，用于制造航空、航天及民用(如運動器材)復合材料樹脂基體和結構膠粘劑等。

由芴液相氧化制取芴酮的工藝簡單、成本低，是綜合利用煤焦油資源的重要途徑之一，芴氧化制取芴酮可分為氣相氧化法和液相氧化法兩者相比，由于液相氧化法具有反應溫度低、酮產率高反應過程容易控制、反應裝置簡單和一次性投資低等優點，再加上液相氧化法以非極性化合物為催化劑用氧氣氧化勞制取酮的反應溫和，成本低廉故受到國內外的廣泛關注。

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