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孝義市金精化工有限公司
主營(yíng)：芴酮,洗油,工業(yè)芴,雙酚芴,雙醚芴,中質(zhì)洗油
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芴酮是芴的重要衍生物， 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 以空氣為氧化劑， 反應(yīng)本身符合原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)， 是一種綠色合成方法。
在本課題組的前期研究中， 發(fā)現(xiàn)芴與芴酮可形成共熔體， 開(kāi)發(fā)了以產(chǎn)物芴酮作為溶劑的相轉(zhuǎn)移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持， 筆者設(shè)計(jì)了近似測(cè)定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及其組成的實(shí)驗(yàn)方法。 該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、 快速、 易于操作， 適合作為基礎(chǔ)化學(xué)的教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
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目前芴酮制備工藝主要有三種主要方法 ： 氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法 。
空氣氣相氧化法原理是采用 固定床管式反應(yīng)器 ， 芴以氣態(tài)形式同空氣一道通過(guò)固態(tài)催化劑床層發(fā)生反應(yīng) ， 反應(yīng)物經(jīng)凝華 、 精制得到芴酮 。 目前公布的空氣氣相氧化法有 ： 芴汽化后和空氣 的混合物在 V —Fe 系催化劑催化下可以得到芴酮為主的混合物 ； 芴以氣態(tài)形式同空氣在高于 380 oC 的固相催化劑床層 中反應(yīng) ，芴很容易發(fā)生深度氧化 ， 生成各種難 以分離的雜質(zhì) 。
芴的氣相氧化反應(yīng)是 由平行反應(yīng)和連串反應(yīng)組成 的發(fā)雜反應(yīng) ，反應(yīng)過(guò)程 中會(huì)放出大量的熱 ， 不僅使反應(yīng)過(guò)程不易控制 ， 還會(huì)造成過(guò)度氧化 ， 且反應(yīng)時(shí)間常 ， 反應(yīng)溫度高， 催化劑制備昂貴 ， 相 比至下液相氧化法具有反應(yīng)溫度低 ， 反應(yīng)選擇性轉(zhuǎn)化率高 、 過(guò)程中不會(huì)發(fā)生不可控反應(yīng) 、 反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單和一次性投資低等優(yōu)點(diǎn) ， 因此不僅適于小規(guī)模生產(chǎn) ， 生產(chǎn)靈活性也很高 。
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精制芴酮的制取
取工業(yè)芴酮20g放入5~50%的20~ 100ml水溶液中，在50~100C溫度下恒溫1~5小時(shí)，并不斷攪拌，然后冷卻千燥，完成精制芴酮過(guò)程。
按照本發(fā)明的芴酮制備方法，原料芴可以是任何種類的芴，對(duì)原料的純度也沒(méi)有很嚴(yán)格的限制，一般大于60%，優(yōu)選大于80%，含分子氧的氣體優(yōu)選壓縮空氣。
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第6年
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