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芴和芴酮共熔點的測定：

試劑的精制

將純度為96.87%的工業(yè)芴用無水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。將由工業(yè)芴催化氧化制備的芴酮用進(jìn)行重結(jié)晶， 直到氣相色譜檢測其純度為100.00%。

試樣的配制

稱量重結(jié)晶精制的純芴和純芴酮固體各1.0000 g備用。 按照表1 前兩列給出的質(zhì)量， 使用電子天平分別準(zhǔn)確稱量芴和芴酮進(jìn)行充分混合， 配制出不同芴/芴酮(摩爾比)組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣待用。 在配制各組成的標(biāo)準(zhǔn)試樣過程中， 需要在瑪瑙研缽中依次研磨配制， 盡量使其成為均勻的細(xì)粉狀混合物， 可以使用 X-4數(shù)字顯示顯微熔點測定儀的顯微鏡觀察試樣的混合情況。

用氣相色譜儀檢測配制的不同組成標(biāo)準(zhǔn)試樣中芴和芴酮的含量， 以確保配制的標(biāo)準(zhǔn)試樣芴/芴酮(摩爾比)組成符合要求。

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芴酮別名次甲 酮， 呈黃色斜方結(jié)晶， 熔點 84℃， 沸點 341. 5℃。 易溶于醇和醚， 不溶于水。 由于芴酮是重要 精細(xì)化 學(xué)品的 原料， 早在 30～50 年代， 國外對芴酮在染料、 醫(yī)等方面應(yīng)用已 有研究 ， 我國 70 年代才有試劑產(chǎn)品， 目 前仍未見有大規(guī) 模工業(yè)生產(chǎn)的報導(dǎo)。 為了 能充分利用國內(nèi)芴資源及創(chuàng)造經(jīng)濟(jì)效益， 開發(fā)芴酮及其衍生物的生產(chǎn)技術(shù)十分必要。

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9一芴酮的合成工藝：

與現(xiàn)有的技術(shù)相比， 本工藝的有益效果是 ：溶劑選用非苯系 、 類溶劑 ， 低毒環(huán)保 ； 催化劑采用 工業(yè)常用催化劑 ， 廉價易得 ， 優(yōu)化 了生產(chǎn)工藝 ， 大大降低 了催化劑和溶劑的使用量 ， 溶劑可以回收 ， 實現(xiàn)重復(fù)使用 ；

設(shè)備采用微泡發(fā)生器 ，利用剪切接觸發(fā)泡原理 ：即利用氣 、 液混合過程把氣體粉碎成氣泡 ， 使氣體與液體充分溶解。 微泡發(fā)生器的吸入 口可以利用負(fù)壓作用吸人氣體 ， 所以無需采用空氣壓縮機(jī)和大氣噴射器。高速旋轉(zhuǎn)的泵葉輪將液體與氣體混合攪拌 ，所以無需攪拌器和混合器。 由于微泡發(fā)生器內(nèi)的加壓混合 ，氣體與液體充分溶解 ，溶解效率可達(dá) 80％ 一100％。 所 以無需大型加壓溶氣罐或昂貴的反應(yīng)塔即可制取高度溶解液 。

一臺微泡發(fā)生器即可進(jìn)液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 ， 可以簡化制取裝置 、 節(jié)省場地 、 也可 以大幅降低投資 、 節(jié)省運行成本及維護(hù) 費用 。反應(yīng)條件溫和 、 反應(yīng)設(shè)備簡單 、 有效 、 反應(yīng)充分 、 速率快 、 芴酮產(chǎn)率高 ， 純度均大于 99％以上 ，且產(chǎn)率可 以達(dá)到 85％以上。

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