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9-芴酮肟制備條件優(yōu)化：

堿及其加料順序

酮和羥胺反應(yīng)生成肟是一可逆過程，為使反應(yīng)順利進(jìn)行，通常需要酸堿調(diào)節(jié).據(jù)此我們認(rèn)為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應(yīng)平衡.通過多次試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應(yīng)很快完成; TLC檢測發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)物純度高，后處理很方便:直接將反應(yīng)液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.

同時(shí)，還試驗(yàn)了堿的投料時(shí)機(jī).在9 -芴酮和胺攪拌反應(yīng)0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應(yīng)1.5 h后再加另一部分K2CO3.實(shí)驗(yàn)表明，無論哪種方式，原料都能在相同時(shí)間內(nèi)全部反應(yīng).綜上可知反應(yīng)，只需加人適量堿打破平衡、使反應(yīng)向生成肟的方向進(jìn)行即可，與加堿的投料時(shí)機(jī)無關(guān).

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9一芴酮的合成工藝 ， 以工業(yè)芴為主要原料 ， 加入適當(dāng)催化劑和溶劑 ，物料進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)加熱溶解 ，經(jīng)過反應(yīng)釜外循環(huán) ， 通過微泡發(fā)生器 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ， 反應(yīng)后 的物料經(jīng)冷卻結(jié)晶、 分離 、 洗滌 、 重結(jié)晶獲得芴酮； 具體步驟如下 ：

1 ) 在反應(yīng)釜內(nèi) ， 將工業(yè)芴在 40 ～80 溫度下溶解于溶劑 中 ， 加人催化劑 ， 常壓下在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行攪拌 ， 至完全溶解 ；

2 )與反應(yīng)釜相連 的循環(huán)管路開始通人氧氣進(jìn)行氧化 ， 反應(yīng)釜底流出的物料與氧氣一起通過循環(huán)管路上的微泡發(fā)生器返 回到反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng) ；

3 ) 反應(yīng)結(jié)束后 ， 將物料冷卻結(jié) 晶， 通過離心機(jī)分離結(jié)晶體及母液 ；

4 ) 將步驟 3 的結(jié)晶體進(jìn)行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步驟 3 的母液通過蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾處理 ， 蒸餾釜頂為 回收二亞砜 ， 釜底為粗芴酮 ；

6 ) 將步驟 4 和步驟 5 的粗芴酮， 進(jìn)行重結(jié) 晶處理 ， 得到芴酮 ， 再經(jīng)干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧氣的流量為 0．04 ～l m ，氧化時(shí)間 為 1 —5 h ：

所 述 的物料 的質(zhì) 量 比為 芴 ： 溶 劑 ： 催 化 劑= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 純度 >99％ ， 9一芴 酮 產(chǎn)率>85％。

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以下內(nèi)容由本公司為您提供，今天我們來分享9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)的內(nèi)容，希望對(duì)大家有所幫助：

芴和芴酮低共熔點(diǎn)的測定：

芴與芴酮共熔點(diǎn)的發(fā)現(xiàn)

在溶劑中， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)， 用空氣氧化懸浮狀的芴制備芴酮。 實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)： 隨著原料芴轉(zhuǎn)化為產(chǎn)物芴酮， 可以向反應(yīng)體系中不斷補(bǔ)加原料以提高反應(yīng)器的利用率。 在80 °C水浴溫度下， 反應(yīng)進(jìn)行15 小時(shí)后， 溶劑完全被空氣夾帶、 揮發(fā)出反應(yīng)體系。 此時(shí)， 反應(yīng)體系的油層中只包含產(chǎn)物芴酮和未反應(yīng)的芴。 我們知道純芴酮的熔點(diǎn)為83 °C，9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)， 純芴的熔點(diǎn)為114 °C； 而在80 °C的反應(yīng)溫度下， 卻觀察到了兩種固體混合物的反應(yīng)體系呈現(xiàn)共熔狀態(tài)。

因此， 確定芴和芴酮混合物存在共熔現(xiàn)象， 基于這一發(fā)現(xiàn)， 本課題組開發(fā)出以產(chǎn)物芴酮為溶劑， 通過相轉(zhuǎn)移催化技術(shù)實(shí)現(xiàn)芴氧化制備芴酮的新技術(shù)。 為了進(jìn)一步研究芴、 芴酮共熔反應(yīng)新技術(shù)工藝， 筆者希望快速和比較準(zhǔn)確地得到芴與芴酮的共熔點(diǎn)和共熔組成， 因而設(shè)計(jì)了本文的芴和芴酮共熔點(diǎn)測定的實(shí)驗(yàn)方案。

本期內(nèi)容就跟大家分享到這里了，更多關(guān)于9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯批發(fā)的精彩資訊請(qǐng)繼續(xù)關(guān)注我們吧！