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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應3 h,經簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調節酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻報道。上述合成方法,成本低廉,操作簡便,可十克級或百克級合成,顯示了廣闊的工業應用前景.
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9一芴酮 , 別名 次甲酮 , 分子式 c H O , 呈黃色斜方結晶體 , 熔點 84 ℃ ,CAS 3236-71-3雙酚芴大量供應, 沸點 341.5 ℃ , 是一種重要 的精細化工原料 , 常作為合成 的中間體材料 , 在 、 染料 、 農業 、 化工 、 塑料工業和光導材料領域有及其重要 的應用 。 合成芴酮的原料工業芴也是煤焦油 的重要組成之 一 , 占煤焦油總量 的1% ~2%, 而且芴 自身價格低廉 , 隨著企業間市場競爭的加劇 , 從煤焦油中分離 出來 的芴進行深度加工 , 是發展的必然趨勢。 因此 , 從這個角度考慮 ,以來 自煤焦油 的含量 ≥99.5%的芴為 起始原料開發的高附加值的芴的下游產品 , 勢在必行 。 近年來 ,隨著功能材料科學 的發展 ,芴酮被廣泛應用 于制藥 、高分子光 電材料的合成領域 , 典型的例子是雙酚芴的制造。?芴酮還可 以被用 于制造重要 的光學材料硝基芴酮 、 中間體合成多種。 隨著芴酮應用 領域的擴大和研究 的深入 , 國內外市場對芴酮 的需求量逐年增加 , 因此對芴酮的生產技術的研究十分重要 。目前芴酮合成工藝法主要有氣相氧化法 、 液相氧化法和空氣液相氧化法。
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芴酮的制備方法:
采用酞菁鈷四磺酸為催化劑, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮選擇性達 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液, 為催化劑, 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經 H 2 SO 4處理, 芴酮收率為 100% 。
由上述可見, 盡管芴酮制法很多, 但近年, 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。
綜上所示, 芴酮是一種用途廣泛, 功能 特殊, 附加值高的 精細化工原 料。 國內芴資 源豐富, 又未形成 工業化生產, 因此進行芴酮制備方法研究, 值得有關部門引 起重視。
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