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孝義市金精化工有限公司
主營：芴酮,洗油,工業芴,雙酚芴,雙醚芴,中質洗油
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芴和芴酮低共熔點的測定
操作注意事項：
對于測定芴和芴酮共熔點實驗， 關鍵的操作是不同組成標準試樣的配制。 該過程中研磨粉碎的程度與混合的均勻程度直接影響記錄的初熔和終熔溫度的準確性。 若試樣研磨、 混合不好， 有小顆粒晶體存在將導致測得的熔程加寬而獲得不準確的共熔點。
在研磨試樣時， 為了防止粉末飛濺， 應屏住呼吸、 輕輕研磨； 在載玻片上放置試樣時， 應使固體試樣薄而均勻地聚集在載玻片中心點； 在熔化過程中， 當四分之一的晶體開始出現油珠狀時記錄初熔溫度。
用電子天平稱量芴和芴酮質量時， 數據要保留四位小數； 用二乘法處理數據時， 數據保留兩位小數， 實驗報告的數據需采用合理的精度。
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芴和芴酮低共熔點的測定：用 X-4數字顯示顯微熔點測定儀測定不同組成標準試樣的熔點。
對未知熔點的試樣進行測定時， 先用較高電壓快速粗測一次， 找到其熔點范圍， 然后精細調整升溫速度， 準確測量熔點。
觀察被測試樣的熔化過程， 記錄初熔和全熔時的溫度， 即記錄初熔溫度和終熔溫度。 用鑷子取下隔熱玻片和蓋玻片， 即完成一次熔點測定。 重復測試時， 需將散熱器放在加熱臺上， 電壓調為零或切斷電源， 使溫度降至熔點值以下30 °C， 重復1) － 3)步驟的操作。
同一組成的標準試樣 3 次取樣， 測定熔點 3 次。 將測定的初熔和終熔溫度取 3 次測量的平均值， 列入表中。 平均熔點則為初熔溫度和終熔溫度的平均值。
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9-芴酮肟制備條件優化：
堿及其加料順序
酮和羥胺反應生成肟是一可逆過程，為使反應順利進行，通常需要酸堿調節.據此我們認為，9-芴酮肟的合成也有必要選取合適方法打破反應平衡.通過多次試驗發現，加人9-芴酮摩爾量一半的堿(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反應很快完成; TLC檢測發現，產物純度高，后處理很方便:直接將反應液倒水中，攪拌洗滌，抽濾即得純品，收率高于95%.
同時，還試驗了堿的投料時機.在9 -芴酮和胺攪拌反應0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在體系中加入一部分K2CO3、反應1.5 h后再加另一部分K2CO3.實驗表明，無論哪種方式，原料都能在相同時間內全部反應.綜上可知反應，只需加人適量堿打破平衡、使反應向生成肟的方向進行即可，與加堿的投料時機無關.
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第6年
