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由芴制備9-芴酮的方法,以工業芴為原料,以9-芴酮和水為溶劑,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應進行不斷補加。
我們以芴酮的產率為指標,以反應溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進行了L9(34)正交試驗,得到較優的反應條件為:反應溫度56'C,催化劑與芴的質量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應的較優條件為:反應溫度56C,催化劑與芴的質量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產率可達92. 1%,粗芴酮經一次重結晶后純度即可提高到99%以上。
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芴酮的制備方法:
采用酞菁鈷四磺酸為催化劑, 65℃下用分子氧氧化, 芴酮選擇性達 98. 5% 。用 CF 4 與 30% NaOH 水溶液, 為催化劑,CAS 3236-71-3雙酚芴現貨, 30℃下 15 分鐘給出 9. 9- 二氯芴、 再經 H 2 SO 4處理, 芴酮收率為 100% 。
由上述可見, 盡管芴酮制法很多, 但近年, 空氣氣相氧化法與空氣液相氧化法是值得重視的方法。
綜上所示, 芴酮是一種用途廣泛, 功能 特殊, 附加值高的 精細化工原 料。 國內芴資 源豐富, 又未形成 工業化生產, 因此進行芴酮制備方法研究, 值得有關部門引 起重視。
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以9-蘇酮和鹽酸輕胺為原料,加入9 -酮摩爾量一半的 K,CO,在95%乙醇中回流反應3 h,經簡單后處理,可得9-蘇酮肪純品,收率超過 95%,高于文獻較好收率;在與 9 -酮投料比為 4:11 mol/L HCl調節酸度,水浴 70 C還原5 h,可以60.1%的收率得到9 -胺鹽純品,此還原條件未見文獻報道。上述合成方法,成本低廉,操作簡便,可十克級或百克級合成,顯示了廣闊的工業應用前景.
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