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工業芴使用的儀器設備:氣相色譜儀: GC Smart;色譜柱: Φ 0. 32mm×30m×0.25um OV-101 毛細管柱;微量: 10μL ;容量瓶: 25mL;色譜工作站;分析天平: 感量 0. 1mg。材料:載氣: 高純氮氣,9-芴甲基琥珀酰亞氨基碳酸酯現貨, 體積分數大于99.99%; 氫氣: 體積分數大于99.9%;空氣: 經分子篩、 硅膠、 活性炭凈化處理。溶劑: (分析純) 。
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工業芴的生產工藝,其特征在于:該生產工藝步驟包括: a、重質洗油預結晶,得到預結晶固體產物;所述重質洗油預結晶的步驟包括:先在重質洗油中加入焦化混合溶劑,加熱至85℃~115℃、攪拌;再將上述混合物降溫至65~85℃,再梯度降溫至30~38℃;后經離心得到預結晶固體產物;所述的焦化混合溶劑為與的混合溶劑;所述焦化混合溶劑與重質洗油體積比為1︰5~1︰7;所述梯度降溫的速度為1~5℃/h; b、將預結晶的固體產物進行間歇蒸餾,切取芴主餾分; c、芴主餾分經過結晶、離心得到工業芴產品。
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工業芴的合成方法:在高溫焦油中的芴約含1.0-2.0%。從洗油餾分中切取290-310℃的芴餾分段,用相當于115塊理論塔板的蒸餾塔進行精密分餾,回流比為15:1,切取292-302℃窄餾分。通過冷卻,結晶,離心分離,得到粗芴,再用1:25的苯或重結晶,則得工業芴。將工業芴溶于苯中,用40%的硫酸洗滌,再經中和水洗,脫溶,將芴重新蒸餾,餾出物用和乙醇重結晶,得純度為95%的純芴。在三氯化鐵的催化作用下,與反應制得。
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